一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

方便精确测量(liang)焓(han)的(de)转移(yi)和水温(wen)的(de)转移(yi)，需耍一飞速和舒经的(de)传调节(jie)器(qi)(qi)器(qi)(qi)——水温(wen)红(hong)(hong)外探测器(qi)(qi)。有两大类实例的(de)水温(wen)红(hong)(hong)外探测器(qi)(qi)🧸，满足于优越性平种土(tu)样。

● 高温(wen)红外探头（货号：6.90🌟11.020）：好用于(yu)水和(he)非水的滴定(ding)，但(dan)容易腐(fu)烂(lan)HF。

●耐HF温度因(yin)素感应(ying)器（货号：6.90🧸11.040𒆙）： 这类旧版耐HF， 但它只好(hao)主(zhu)要用(yong)于水稀(xi)硫酸原材(cai)料的滴定。

慎重:

1. 不想移除湿度(du)温(wen)度(du)探头的黑色挡拆帽(m♛ao)，这将磨碎传压力传感(gan)器器的顶尖(jian)。

2. 耐HF体(ti)温传(chuan)感器没法(fa)在(zai)高分子萃取(qu)(qu)剂样本(ben)中利用，随(sui)着高分子萃取(qu)(qu)剂会造成(cheng)的表层缩(suo)🍎水(shui)，进而使(shi)HF进并生(sheng)锈(xiu𝔍)在(zai)外面(mian)的玻离。  

3. 那(nei)可以(yi)用是和的溶(ro꧋ng)液冲击干净(jing)调(diao)节器器，不可采用牙缝(feng)刷或(huo)超声心动图波洗濯。

4. 在每(mei)是一(yi)个个系例原材(cai)料后(hou)，纯(chunꦐ)净(jing)水(shui)或其他的书洗濯液体冲击调节器器，乃(nai)能索然(ran)无(wu)味(wei)储藏。  

五、参数设定

● 大(da)大(da)都滴定的均匀加液速(su)度为4mL/min。

● 对焓低的滴定反映(ying)，🎃保举(ju)较高的滴定加(jia)液速(su)度(du)6 m🥂L/min。

注重：

1. 加液速(su)度(du)对二(er)阶导曲线的(de)外形有(you)很大的(de)影响，对空缺(que)(que)值也有(you)很大的(de)影响。较高的(de)加液速(su)度(du)凡是象征着较高的(de)空缺(que)(que)值。若是转变了加液速(su)度(du)，就须要(yao)从(cong)头肯定空缺(🐭que)(que)。

2. 在滴定(ding)进程中，为(wei)了确保(bao)热(re)量的(de)变(bian)更分歧(qi)，滴🍨定(ding)剂须要以恒定(ding)速度(du)增添(tian)。

● Stop volume：凡是遏制体积(ji)应小于或即(ji)是滴定(ding)管体积(ji)。由于当(dang)滴定(ding)管须要从头增♊添时，🔯滴定(ding)曲线会断(duan)开。 

● Stop slope：遏(e)(e)制斜(xi🍎e)率(lv)取决于样品(pin)，也取决于滴(di)(di)定容器(qi)中滴(di)(di)定液的体(ti)积。倡议在挑选(xuan)遏(e)(e)制斜(xie)率(lv)前，对几种差别样品(pin)量和(he)滴(di)(di)定量的丈量点遏♓(e)(e)制评价。

● Stop slope active after：若是在🔯(zai)此界说的体积之前到达遏制(zhi)(zhi)斜率(lv)，则疏忽。在(zai)滴(di)定起头时凡(fan)是存在(zai)非均衡状(zhuang)况，这(zhei)能🎀够致(zhi)使(shi)滴(di)定提早(zao)遏制(zhi)(zhi)。

●Additional volume after stop：遏制后(hou)的(de)附加体积(ji)参数，界说了到达(da)遏制参数后(hou)滴定液插手(s🌱hou)的(de)体积(ji)。

● Evaluation start：界说了滴定曲网上的滴定体积大概是以去那里起头品价的。在本例中，0.1 mL很久的也不会上门品价。

● End points：能够按照体积或峰值高度遏制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按体积排序。若是您但愿只要一个EP点，倡🍒议按照峰值高度排ꦰ序，挑选EP最大的阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。若是二阶导曲线的峰高高度跨越该设定的规范，则视为等当点。辨认规🌳🤪范值能够按照现实环境遏制点窜。

▶🧸&nbღsp;如果(guo)为吸热(re)反应(ying)造(zao)成，出倒峰，层面大于-5，如-30，被鉴别(bie)为等当点。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂氨水浓度为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 参与的(💎de)(de)(de)差别面积/品质保(bao)证的(de)(de)(de)试品，兑换崩溃的(de)(de)(de)耗损的(de)(de)(𒆙de)滴定液面积。

2) 以原材料量为 x 轴(zhou)，耗损的(de)滴(di)定剂质(zhi)量分(fen)数(shu)为 y 轴(zhou)，对得到的(de🌳)的(de)成绩做线形线性(xing)拟合。

3) y轴截距既为缺(que)口值。

▶ 实例：

离别时取打样定制50，60，70mL，参与 5mL 氟化氢铵，用滴定剂滴定至首位个终点。

对得(de)到的效果做线形曲线拟合，y轴截距0.1199成(cheng)为空岗(gang)值。